Efecto del proceso de tratamiento térmico sobre la estructura y propiedades mecánicas de varillas de aleación de titanio de alta resistencia.
1. Introducción
El titanio y las aleaciones de titanio tienen muchas propiedades excelentes, como alta resistencia específica, resistencia a la corrosión y resistencia a altas temperaturas. Con la creciente demanda de rendimiento de materiales en los campos aeroespacial, ingeniería marina, armas y equipos, biomédico, petroquímico y otros, las aleaciones de titanio de alta resistencia se han desarrollado rápidamente. Las aleaciones de titanio casi tipo pueden obtener excelentes propiedades de alta resistencia y tenacidad mediante un procesamiento y procesamiento optimizados. procesos de tratamiento térmico Las aleaciones de titanio con una resistencia a la tracción de 1300 MPa, un alargamiento del 6% y una tenacidad a la fractura de 50 MPa/m2 suelen denominarse aleaciones de titanio de resistencia ultraalta. Las investigaciones muestran que el tamaño del grano, la longitud y el espesor de las laminillas y La fase en el límite de grano son los principales factores que afectan la resistencia y tenacidad de las aleaciones de titanio. Las laminillas dentro de los granos pueden fortalecer la matriz y prolongar la trayectoria de expansión de la grieta, lo que resulta beneficioso para optimizar la aleación. Fuerte dureza. Los límites de grano continuos afectarán la plasticidad de la aleación, pero cuando el tamaño del grano es mayor que la zona plástica de la punta de la grieta, no afectará la tenacidad de la aleación Niinomi et al. descubrió que el tamaño de grano de la aleación Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo aumenta, aumenta la resistencia a la nucleación de grietas y mejora la tenacidad a la fractura de la aleación. Para obtener aleaciones de titanio de alta resistencia y alta tenacidad, las aleaciones de titanio generalmente se tratan térmicamente en la zona de fase para obtener granos equiaxiales de mayor tamaño, y la estructura completamente laminar se obtiene mediante un mayor fortalecimiento del envejecimiento para mejorar la resistencia de la aleación.
El tratamiento de la zona de fase forma granos equiaxiales. El tamaño del grano y la resistencia de los límites del grano son los principales factores que afectan la resistencia y la tenacidad de las aleaciones de titanio de ultra alta resistencia. Es una forma económica de controlar la microestructura de las aleaciones de titanio ajustando los parámetros del proceso de tratamiento térmico. Y medios de fortalecimiento efectivos. Este trabajo obtiene estructuras con diferentes tamaños de grano y diferentes morfologías de límites de grano mediante la regulación del sistema de tratamiento térmico de aleaciones de titanio de alta resistencia. Se estudia el efecto del tiempo de solución sólida en la región de fase sobre el tamaño de grano y las propiedades mecánicas de aleaciones de titanio de alta resistencia. Las dos etapas La influencia del comportamiento de engrosamiento de los límites de grano en las propiedades mecánicas de las aleaciones durante el proceso de solución sólida proporciona una referencia teórica para la producción industrial de aleaciones de titanio de alta resistencia.
2. Experimentar
La aleación de titanio utilizada en el experimento es un nuevo tipo de aleación Ti-Al-Mo-V-Cr-X desarrollada de forma independiente por el grupo de investigación del autor. El punto de transformación de la fase de aleación es de aproximadamente 800 grados. Después de tres veces de fusión del consumible al vacío, se obtiene el lingote. Después de abrir la zona de fase, la zona de fase (+) y la zona de fase se forjan para obtener una varilla de aleación de titanio de gran tamaño con un diámetro de 400 mm.
Para evitar una uniformidad insuficiente de la estructura de la barra de gran tamaño y afectar los resultados experimentales, solo se tomó muestra del material del núcleo de la barra forjada. En la Figura 1 se muestran varios diseños de procesos de tratamiento térmico. La muestra de aleación se sometió a un tratamiento con solución sólida en la zona de fase, se mantuvo durante 5 a 240 minutos, se enfrió con aire y luego se unificó a 530 grados durante 4 horas de envejecimiento, como se muestra. en la Figura 1a. La aleación se somete a una solución sólida de dos etapas, método A de solución sólida de dos etapas: primero una solución sólida a una temperatura superior al punto de transformación de fase (820 grados) durante 1 hora, luego se enfría con aire a temperatura ambiente y luego se pasa. a través de la zona de la fase (+) a diferentes temperaturas (740, 760 y 780 grados) respectivamente, y luego enfriado por aire a temperatura ambiente (calculado como 820 + 740, 820 + 760 y 820 +780 respectivamente) durante 1 hora y finalmente se sometió a un tratamiento de envejecimiento de 530 grados/4 h, como se muestra en la Figura 1b. Método B de solución sólida de dos etapas: solución sólida a 820 grados durante 1 hora, luego se enfría lentamente en un horno a diferentes temperaturas en la zona de la fase (+) (740, 760 y 780 grados), se mantiene durante 1 hora y luego se enfría con aire a temperatura ambiente. temperatura (calculada respectivamente como 820 ~ 740, 820 ~ 760 y 820 ~ 780), y finalmente se sometió a un tratamiento de envejecimiento de 530 grados/4 h, como se muestra en la Figura 1c.
Después de que la solución sólida anterior y las muestras tratadas con envejecimiento se molieran mecánicamente, pulieran y grabaran químicamente, se observó la estructura de la aleación usando un microscopio metalográfico y un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo TESCAN MIRA3. Se utilizó la máquina de tracción INSTRON5982 para realizar experimentos de tracción uniformes en cada grupo de muestras, y la velocidad de tracción fue 0. 5 mm/min. Se utilizó la máquina de prueba de impacto de péndulo metálico SANS-ZBC2452-C para realizar la prueba de impacto de apertura en forma de U Charpy de metal en cada grupo de muestras.
3. Resultados y discusión
Al controlar la solución sólida y el régimen de tratamiento térmico de envejecimiento, se obtuvo una aleación de titanio con granos y laminillas equiaxiales, y se exploraron los efectos del tamaño de grano y la morfología de los límites de grano en las propiedades mecánicas de aleaciones de titanio de resistencia ultra alta.
3.1 Efecto del tamaño de grano sobre las propiedades mecánicas de las aleaciones.
La aleación de titanio se mantuvo a 820 grados durante 5 a 240 minutos, luego se enfrió con aire a temperatura ambiente y luego se envejeció a 530 grados durante 4 horas. La microestructura se muestra en la Figura 2. Cuando el tiempo de solución sólida es de 5 y 10 minutos, debido al corto tiempo de retención, no se han observado granos recristalizados y aún se pueden observar los límites curvos de los granos originales y los diámetros de los granos son 154. y 143 µm respectivamente. Cuando el tiempo de solución sólida es de 20 minutos, se pueden observar algunos granos recristalizados con límites de grano rectos. El tamaño de los granos recristalizados es pequeño, con un diámetro de 55 µm. Cuando el tiempo de solución sólida es de 30 minutos, todos los límites de los granos de la aleación son rectos y claros, lo que indica que la aleación se ha recristalizado por completo y, al mismo tiempo, los granos recristalizados han crecido y su diámetro es de aproximadamente 88 μm. Se pueden observar límites de grano discontinuos cuando la solución sólida se disuelve durante 5 y 10 minutos, como se muestra en las Figuras 3a y 3b; cuando el tiempo de solución sólida es de 20 minutos, se pueden observar límites de grano rectos que se han recristalizado (Figura 3c), los cuales no están completamente recristalizados. Durante la cristalización todavía se puede observar una pequeña cantidad de fase primaria; cuando el tiempo de solución sólida es de 30 minutos, solo existen límites de grano rectos (Figura 3d) y la aleación está completamente recristalizada en este momento.
Como se muestra en las Figuras 2e ~ 2f, a medida que aumenta el tiempo de solución sólida, los granos recristalizados crecen uniformemente y el tamaño aumenta gradualmente. Cuando el tiempo de solución sólida alcanza los 240 min, el tamaño de grano es el mayor, con un diámetro de aproximadamente 186 μm. El crecimiento de los granos es el resultado de la migración de la interfaz. La fuerza impulsora de la migración de la interfaz a temperatura constante se puede expresar como la fórmula (1):
En la fórmula, es la energía de interfaz (J/m2); R es el radio de curvatura de la interfaz (m); p es la fuerza impulsora de la migración de la interfaz (J/m3). Cuanto menor sea el radio del grano, mayor será la curvatura de la interfaz. Cuanto menor sea el radio de curvatura de la interfaz, mayor será la fuerza impulsora del cambio de fase y mayor será la tasa de migración de la interfaz. El proceso de migración de la interfaz es el proceso de reducir la curvatura de la interfaz y reducir la diferencia de energía libre en ambos lados de la interfaz [15]. Por lo tanto, durante el proceso de solución sólida isotérmica, a medida que aumenta el tiempo de retención, algunos de los granos más grandes continúan creciendo, mientras que los granos más pequeños se contraen gradualmente y eventualmente desaparecen a medida que los límites de los granos migran.
Por lo tanto, se observa una gran diferencia en el tamaño de grano en la microestructura con un tiempo de solución sólida de 60~240 min. La relación entre el tamaño de grano y el tiempo de solución sólida se muestra en la Figura 4. Cuando la aleación se recristaliza completamente, el tamaño de grano se vuelve significativamente mayor a medida que aumenta el tiempo de solución sólida. En la Figura 5 se muestra el cambio de las propiedades mecánicas de la aleación de titanio de ultra alta resistencia con el tiempo de solución. Cuando el tiempo de solución es de 5 a 20 minutos, la resistencia de la aleación es mayor, pero la plasticidad y tenacidad son menores. Esto se debe a que el tiempo de solución es corto y la aleación no se forma completamente. Después de la recristalización, todavía se conserva parte del tejido original. Cuando el tiempo de solución sólida está en el intervalo de 30 a 240 minutos, la aleación sufre una recristalización completa. A medida que aumenta el tiempo de solución sólida, el diámetro del grano aumenta de 88 a 186 μm. Las propiedades mecánicas de la aleación y el tiempo de solución sólida no se ajustan a la ley lineal. El análisis muestra que cuando el tiempo de solución sólida es de 60 minutos, una gran cantidad de granos de tamaño pequeño formados debido a la migración de la interfaz causan una concentración de tensión local. En este momento, el límite elástico y la resistencia a la tracción de la aleación alcanzan el máximo. , respectivamente 1346 y 1391MPa. El tiempo de solución sólida no tiene ningún efecto significativo sobre el alargamiento, la reducción del área y la tenacidad al impacto de la aleación. Esto se debe a que el tamaño de grano de la aleación es menor después de un corto período de solución sólida, lo que aumenta la posibilidad de agrietamiento intergranular. Al mismo tiempo, en un cierto punto, la ruta de expansión de la grieta se extiende hasta cierto punto; a medida que aumenta el tiempo de solución sólida, aumenta el diámetro del grano y disminuye el número de límites de grano, reduciendo la posibilidad de agrietamiento intergranular y mejorando la plasticidad y tenacidad de la aleación. Por lo tanto, basándose en los dos factores anteriores, el tiempo de solución sólida no tiene un impacto significativo en la plasticidad y tenacidad de la aleación.
3.2 Efecto de la morfología de los límites de grano sobre las propiedades mecánicas de las aleaciones
Para estudiar la influencia de la morfología del límite de grano en las propiedades mecánicas de la aleación, se utilizó el método de solución sólida de dos etapas A y B para obtener la estructura engrosada del límite de grano. Después del tratamiento de envejecimiento, la fase secundaria laminar precipitará en la matriz y se ajustará a la relación de orientación de Burgers con la matriz. El tamaño y espesor de las laminillas secundarias dependen de la temperatura y el tiempo de envejecimiento. Para evitar el impacto de la morfología de las laminillas secundarias en las propiedades mecánicas de la aleación, las estructuras de solución sólida obtenidas por los dos métodos se unificaron a 530 grados y se envejecieron durante 4 horas para obtener la microestructura final. 6. Las laminillas secundarias a nivel de micras de tamaño y grosor similares están dispuestas uniformemente en la matriz. El fenómeno de engrosamiento de los límites de grano se puede observar en diferentes condiciones de tratamiento térmico. Cuanto menor es la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+), se produce el fenómeno de engrosamiento de los límites de los granos. Cuanto más obvio es.
En el método A de solución sólida de dos etapas, la aleación de titanio de tipo - obtiene granos equiaxiales con límites de grano rectos después de la solución sólida en la zona de fase, y la fase se forma en la etapa de solución sólida de la segunda fase (+). , debido al alto contenido de elementos estabilizadores en las aleaciones de titanio de ultra alta resistencia y a la matriz relativamente estable, la energía necesaria para la nucleación con la ayuda de los límites de grano es mucho menor que la energía necesaria para la nucleación uniforme dentro del propio cristal [ 16,17], por lo que la fase toma la delantera en el cristal. Se forma en el límite y crece gradualmente hacia el interior del grano, formando un límite de grano más grueso, como se muestra en las Figuras 6a a 6c. Cuando la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+) es de 740 grados, se observa una pequeña cantidad de fase primaria en el cristal de la Figura 6a. Según el diagrama de fases de equilibrio termodinámico de la aleación de titanio, la proporción de fase aumenta a medida que disminuye la temperatura de la solución sólida. La temperatura a 740 grados de la solución sólida es menor y el mayor grado de sobreenfriamiento aumenta la fuerza impulsora de nucleación y promueve la nucleación de fase. Cuando la temperatura de la solución sólida aumenta, el trabajo de nucleación crítico proporcionado por el sobreenfriamiento no puede superar la barrera de energía de nucleación. Por lo tanto, la existencia de una fase primaria en el cristal no se puede observar durante la solución sólida a 760 y 780 grados, y a medida que (+) la temperatura de la solución sólida de la región de la fase disminuye, y el grado de engrosamiento de los límites del grano es obvio. En el método B de solución sólida de dos etapas, después de la solución sólida en la zona de fase, el horno se enfría lentamente hasta la zona de fase (+) y se mantiene a diferentes temperaturas. La velocidad de enfriamiento del horno es de aproximadamente 1 grado/min.
Debido a la baja velocidad de enfriamiento, no hay fluctuación de composición ni de temperatura en la matriz en la etapa inicial del proceso de enfriamiento lento, lo que dificulta que la fase primaria se nuclee en los granos. A medida que aumenta el tiempo de enfriamiento, la temperatura de la solución sólida disminuye gradualmente y la fase primaria precipita a lo largo de los límites de los granos con parte de los límites de los granos como puntos de nucleación heterogéneos y crece gradualmente hacia el interior de los granos. En las aleaciones de titanio, la proporción de fase primaria aumenta a medida que disminuye la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+). En el modo de solución B, cuanto menor es la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+), los límites de los granos se vuelven más gruesos. Cuanto mayor sea el número.
Sin embargo, en las Figuras 6d a 6f, no se observa que la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+) tenga un impacto significativo en el grado de engrosamiento del límite del grano. Esto se debe a que cuanto menor es la temperatura de la solución sólida, menor es la fuerza impulsora cinética que promueve el crecimiento de los límites de los granos, lo que no favorece el crecimiento de los límites de los granos.
La aleación se solubilizó en sólidos de dos maneras y luego se envejeció uniformemente. Sus propiedades de tracción y propiedades de impacto se muestran en la Figura 7. Existen reglas similares bajo los dos modos de solución sólida. A medida que aumenta la temperatura de la solución sólida en la zona de la fase (+), aumentan la resistencia y la plasticidad de la aleación, pero el cambio en la tenacidad al impacto no es obvio. Combinado con el análisis de microestructura, se cree que en el modo A de solución sólida de dos etapas, cuanto menor sea la temperatura de la solución sólida de la región de la fase (+), más significativo será el efecto de engrosamiento de los límites del grano; mientras que en el modo B de solución sólida de dos etapas, (cuanto menor es la temperatura de la solución sólida en la región de la fase +), los límites de grano son más gruesos y, al mismo tiempo, la resistencia y la plasticidad de la aleación disminuyen, lo que indica que el grano El engrosamiento de los límites debilita los límites de los granos y afecta la resistencia y plasticidad de la aleación. Esto se debe a que los límites de grano gruesos están compuestos de fase primaria y las laminillas formadas después del envejecimiento fortalecen la matriz, haciendo que su resistencia sea mucho mayor que la de la fase de límite de grano. Por lo tanto, los límites de grano gruesos se deforman preferentemente durante el experimento de tracción, mientras que la matriz reforzada es difícil de deformar. A medida que aumenta el grado de deformación, la tensión se concentra en la interfaz del límite de grano para formar grietas, y las grietas son propensas a propagarse a lo largo de los límites de grano y causar fractura intergranular, lo que resulta en una disminución simultánea en la resistencia y plasticidad de la aleación. 17]. La aleación sólo sufre solución sólida y envejecimiento en la región de fase sin engrosamiento de los límites de grano. Su límite elástico es de 1346 MPa, la resistencia a la tracción es de 1391 MPa y el alargamiento es del 5%, como se muestra en la Figura 5 después de 60 minutos de solución sólida. Por el contrario, después de que la solución sólida de dos etapas engrosa los límites de los granos, la resistencia y la plasticidad se reducen en diversos grados. Entre ellos, el efecto de engrosamiento del límite de grano del método A de solución sólida es más significativo que el del método B de solución sólida, por lo que la resistencia general de la aleación es menor. .
La Figura 8 muestra la morfología de la fractura por tracción de dos tipos de solución sólida de dos etapas y envejecimiento unificado. Se observa que existe una gran cantidad de facetas planas en la fractura macroscópica de la muestra. Una observación más detallada de fotografías de la fractura con gran aumento muestra que estas facetas son lisas y planas, lo cual es típico a lo largo de los bordes. También hay algunos hoyuelos poco profundos en la superficie de la fractura cristalina, lo que indica que el mecanismo de fractura es un mecanismo de fractura mixto con fractura intergranular. A través de la comparación, se encontró que se observaron superficies de fractura intergranulares más suaves y planas en el método A de solución sólida de dos etapas, que también verificó que las muestras con efectos significativos de engrosamiento de los límites de grano tienen más probabilidades de sufrir fracturas intergranulares, lo que hace que la resistencia de la aleación y la plasticidad empeora al mismo tiempo. . Por lo tanto, en el proceso de producción real se debe evitar el engrosamiento de los límites de grano con menor resistencia y es necesario estudiar en profundidad el problema de los límites de grano débiles.
4. Conclusión
(1) Para aleaciones de titanio de resistencia ultraalta que tienen una solución sólida por encima del punto de transformación de fase (800 grados) y luego se someten a un tratamiento de envejecimiento a 530 grados, a medida que aumenta el tiempo de solución sólida, el tamaño de grano promedio de la aleación aumenta gradualmente y los límites de los granos del proceso de solución sólida isotérmica migran, algunos granos crecen y otros se encogen hasta desaparecer. Este proceso provocará una gran diferencia en el tamaño de grano. Aislar la zona de fase durante 30 a 240 minutos no tiene ningún efecto significativo sobre las propiedades de tracción y de impacto de la aleación.
(2) La aleación de titanio de ultra alta resistencia se somete a una solución sólida de dos etapas y un tratamiento de envejecimiento de 530 grados. En el método A de solución sólida (la zona de fase se enfría a temperatura ambiente y luego la zona de fase (+) se disuelve en sólido), como en la segunda etapa (+), la temperatura de la solución sólida en la región de fase disminuye y el grano El efecto de engrosamiento de los límites se hace evidente gradualmente. Debido al gran sobreenfriamiento durante la solución sólida a 740 grados, se forma una fase primaria dentro de algunos granos; en el modo de solución sólida en B (el área de la fase se disuelve sólidamente y luego el horno se enfría al área de la fase (+), la velocidad de enfriamiento lenta solo engrosa parte de los límites de los granos. A medida que disminuye la temperatura de la solución sólida, crece la fase en el límite del grano. La fuerza impulsora química se reduce, por lo que el efecto de engrosamiento de los límites de grano es equivalente bajo diferentes temperaturas de solución sólida, pero cuanto menor es la temperatura de la solución sólida, mayor es el número de límites de grano engrosados.
(3) La resistencia del límite de grano grueso es baja y se deforma preferentemente durante el proceso de deformación, lo que resulta en concentración de tensiones y agrietamiento. La grieta se propaga a lo largo de la fibra, lo que hace que la resistencia y la plasticidad de la aleación disminuyan al mismo tiempo. Cuanto más obvio sea el efecto del engrosamiento de los límites de grano, mayor será el impacto sobre la resistencia de la aleación. Y cuanto mayor es la influencia sobre la plasticidad, dado que el tamaño del grano no cambia, no hay un impacto significativo en la tenacidad al impacto de la aleación.
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